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表征技术的研究多相催化剂


表征技术的研究多相催化剂

因为我们今天知道他们,如果不是因为非均相催化剂将不存在加工行业。尽管需要对许多类型的反应中使用的庞大的各种催化剂,在一定程度上它们都依赖于表面积,孔径大小和孔体积的相同的基本特性。许多非均相催化剂实际上的活性相(通常是零价金属)扩散在惰性载体(通常是耐火氧化物或碳)的组合。康塔仪器被广泛用于帮助确定催化剂如表面积,孔隙率,孔径分布和密度的物理性质。

催化剂


物理吸附

催化剂表征通过物理吸附

大多数的催化剂是非常高的表面积的多孔固体。表面积的反应可用站点的数量相关。如果“活动现场密度”必须是高的,那么也是如此表面积。但是,并不是所有的反应从更高的表面面积受益,由于副反应和不需要的聚合增加的机会为产品找到更多的活性位点,而不是流出催化剂。因此,对于任何给定的催化剂/反应组合存在一个最佳的表面积。选择用于确定所述存取区域的方法,是气体物理吸附。典型地,氮气或氩气被吸附在液氮温度下(77)或液氩温度(87K),分别作为增加压力(通常约0.1〜0.3个大气压)的函数。非常低的表面区域最好是由在液氮温度下低压氪吸附测定。表面积值是使用BET(布鲁诺尔,埃米特,特勒)模型计算。

这是公认的行业惯例,以根据自己的尺寸分类毛孔:

•与宽度超过50nm的大孔孔隙

•2纳米和5纳米之间介孔孔隙

与宽度不超过2纳米的微孔•孔隙


通过分析与合适的数据减少模型的物理吸附的结果,可以得到以下的材料信息:


固体•总下注区域

•总微米和,外表面积

•微观,中观和总孔隙体积。

•孔隙网络的微孔和中孔大小分布结构,孔几何形状

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化学吸附

催化剂表征通过化学

许多非均相催化剂实际上的活性相(通常是零价金属)扩散在惰性载体(通常是耐火氧化物或碳)的组合。因此,样品的总面积不表示催化活性的区域。后者也由气体吸附,但反应性气体的吸附(或在室温附近)不惰性气体来确定。最常用的气体是氢气和一氧化碳,并且该技术被称为化学吸附。表面的金属原子对金属原子的大部分金属纳米颗粒的内部的比率被称为分散液。更好的分散体中的更有效的使用(昂贵的)金属。

化学催化剂表征采用TPR / TPD / TPO
程序升温氧化是一种流行的手段来表征碳和氧化还原催化剂。Related temperature programmed (i.e. non-isothermal) methods such as TPR (temperature programmed reduction), TPD (temperature programmed desorption) and TPO (temperature programmed oxidation) are used to determine relative ease of reduction (of oxides), oxidation (of low valency species, particularly carbons) and desorption (of ammonia from acid sites for example). Activation energy for a given chemical process can be gleaned by employing different heating rates.

有关这些技术的更多详细信息,请参阅TPR/TPD

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多孔性

    催化剂的孔隙结构表征

    大部分催化剂的孔几何形状是由孔,毛细血管和间空间的相互连接的三维网络。分布通常分布在以不规则的方式将催化剂。非均相催化剂的孔结构会影响这样的特性如输运现象,并在催化反应的选择性。


    毛孔大小
    为了产生更多的外表面面积减小粒径只能是部分成功。细粉末呈现不可接受的高的压力降,以及所有的非均相催化剂,除了油加氢和流化床催化剂时,形成为颗粒,挤出成圆柱体或压制成丸粒。因此,表面区域经过短短几μm2/克仅可作为孔的内表面而产生。优化孔径最小化的空间位阻和促进快速扩散,并从活性位点,其中,在曲折的孔系统的远端,可能是极其远离外部与反应物和产物的总体流动。

    气体吸附容易措施从孔小气体分子,大小在直径为几百纳米。较大的孔,例如由颗粒集合体在形成的催化剂片形成用于快速扩散进入更高的表面积小特别重要毛孔。大孔网络可被非常快速地,其特征在于汞孔隙率。

    对于圆柱形的孔的尺寸定义为孔的直径。对于狭缝孔孔径被定义为边之间的距离。

    孔径分布
    孔径分布相比孔径孔体积的分布。它是催化剂的一个重要的性能特性,因为它控制反应物和产物的扩散。孔径分布也可以影响催化剂的选择性。催化剂的尺寸分布通常是重要,以确保反应物和产物的高效运输和从活性表面。在一些催化剂体系,较小的孔尺寸用于限制不期望的反应。副产品和原料杂质的反应可能会导致通过毛孔堵塞活性丧失的损失。


    总孔隙体积
    也被称为比孔体积是每一个催化剂的单位质量的总内部体积。取决于有多少孔隙体积的暴露将确定多少空间是参与催化反应的分子进行访问。在孔体积的减少可以表示在催化剂的活性浸渍阶段,或微孔堵塞的体积的减小。它也可以是一个催化剂的指示符在微孔中的活性相是否浸渍或非微孔层。总微孔体积也可以是各种催化剂的吸附剂基材的吸附能力和再生能力的指标,例如沸石。

    康塔仪器的催化剂孔径测定:仪PoreMasterQuadrasorb EVONOVAtouchAUTOSORB智商


密度

    催化剂的密度测量

    催化剂载体的真密度是特别制造和“后验”调查期间一个重要的考虑,因为它涉及到晶相,这影响物理强度和在不同程度的方式,其中所述的金属结合到支撑表面上。真密度为快速且非破坏性地通过气体膨胀测比重术确定。

    仪器:PentaPyc 5200E气体比重